Anhang 4 Vorgaben zur Beprobung (Probenahme, Probevorbereitung und Untersuchung von Abfällen und Deponieersatzbaustoffen) (zu § 6 Absatz 2, § 8 Absatz 1, 3 und 5, § 23)

Fachkunde und AkkreditierungDie Probenahme ist von Personen durchzuführen, die über die für die Durchführung der Probenahme erforderliche Fachkunde verfügen. Die Fachkunde ist durch eine qualifizierte technische Ausbildung, insbesondere ein abgeschlossenes Studium an einer (Fach-) Hochschule oder Universität, oder durch eine langjährige praktische Erfahrung jeweils in Verbindung mit einer erfolgreichen Teilnahme an einem Probenahmelehrgang nach PN 98 nachzuweisen. Die Fachkunde ist durch eine regelmäßige, mindestens alle fünf Jahre stattfindende Schulung oder Weiterbildung aufrecht zu erhalten. Für die Entnahme von Proben bei der Anlieferung von Abfällen auf Deponien ist entgegen Satz 1 Sachkunde beim Probenehmer ausreichend. Die Sachkunde kann durch eine erfolgreiche Teilnahme an einem Probenehmerlehrgang nach PN 98 nachgewiesen werden. Für die Probenahme ist zusätzlich zum Fachkunde- oder Sachkundenachweis stets eine abfallartenspezifische Einweisung des Probenehmers durch das akkreditierte Labor erforderlich. Die Unterzeichnung des Probenahmeprotokolls darf nur durch Fachkundige erfolgen. Die Probenuntersuchungen sind von unabhängigen, nach DIN EN ISO/IEC 17025, Ausgabe März 2018, Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien; akkreditierten Untersuchungsstellen durchzuführen. Die Akkreditierung einer Untersuchungsstelle muss alle in diesem Anhang aufgeführten und gleichwertigen Verfahren beinhalten, die von dieser Untersuchungsstelle angewandt werden.

ProbenahmeDie Probenahme für die Durchführung der Untersuchungen hat nach der LAGA PN 98 – Richtlinie für das Vorgehen bei physikalischen, chemischen und biologischen Untersuchungen im Zusammenhang mit der Verwertung/Beseitigung von Abfällen, Stand Mai 2019, abrufbar unter https://www.laga-online.de/Publikationen-50-Mitteilungen.html, zu erfolgen. Ergänzend kann die DIN 19698 Untersuchung von Feststoffen – Probenahme von festen und stichfesten Materialien – Teile 1 (2014-05), 2 (2016-12), 5 (2018-06), 6 (2019-01) herangezogen werden. Die Probenahme ist zu protokollieren. Die Probenahmeprotokolle sind fünf Jahre aufzubewahren und der zuständigen Behörde auf Verlangen vorzulegen.

Bestimmung der Gesamtgehalte im Feststoff sowie des eluierbaren AnteilsDie Bestimmung der in Anhang 3 aufgeführten Zuordnungswerte ist nach folgenden Verfahren durchzuführen. Gleichwertige Verfahren nach dem Stand der Technik sind mit Zustimmung der zuständigen Behörde am Sitz der Untersuchungsstelle zulässig. Dabei kann als Entscheidungshilfe die Methodensammlung Feststoffuntersuchung der LAGA herangezogen werden, abrufbar unter https://www.laga-online.de/Publikationen-50-Informationen.html, wobei insbesondere die grün gekennzeichneten Verfahren heranzuziehen sind. Soweit weitere, nachfolgend nicht genannte Parameter zu untersuchen sind, legt die zuständige Behörde das Untersuchungsverfahren fest. Dabei muss die Bestimmungsgrenze eines gewählten Analysenverfahrens um mindestens einen Faktor von drei kleiner sein als der Wert des entsprechenden Parameters. Die Ermittlung der Nachweis- und Bestimmungsgrenze erfolgt nach DIN 32645, Ausgabe November 2008, Chemische Analytik – Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze unter Wiederholbedingungen –, Begriffe, Verfahren, Auswertung.

ProbenvorbereitungDie Probe von festen Abfällen ist gemäß DIN 19747, Ausgabe Juli 2009 (Untersuchung von Feststoffen – Probenvorbehandlung, -vorbereitung und -aufarbeitung für chemische, biologische und physikalische Untersuchungen) durch Vierteln, Brechen und Mahlen so aufzubereiten, dass aus einer Ausgangsprobe von 5 bis 50 kg eine homogene Probe von 1 000 g gewonnen wird. Die Probe von pastösen und schlammigen Abfällen ist durch Kollern so aufzubereiten, dass aus einer Ausgangsprobe von 5 bis 50 kg eine homogene Probe von 1 000 g gewonnen wird. Die Trockenmasse der Probe ist gemäß Nummer 3.2.24 zu bestimmen. Die Probenvorbereitung ist zu protokollieren.

AufschlussverfahrenDIN EN 13657, Ausgabe Januar 2003
Charakterisierung von Abfällen – Aufschluss zur anschließenden Bestimmung des in Königswasser löslichen Anteils an Elementen in Abfällen.

GlühverlustDIN EN 15169, Ausgabe Mai 2007
Charakterisierung von Abfall – Bestimmung des Glühverlustes in Abfall, Schlamm und Sedimenten

TOC (Total organic carbon – gesamter organischer Kohlenstoff)
DIN EN 15936, Ausgabe November 2012
Schlamm, behandelter Bioabfall, Boden und Abfall – Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) mittels trockener Verbrennung

BTEX (Benzol, Toluol, Ethylbenzol, o-, m-, p-Xylol, Styrol, Cumol)
DIN EN ISO 22155, Ausgabe Juli 2016
Bodenbeschaffenheit – Gaschromatographische Bestimmung flüchtiger aromatischer Kohlenwasserstoffe, Halogenkohlenwasserstoffe und ausgewählter Ether – Statistisches Dampfraum-Verfahren

PCB (Polychlorierte Biphenyle – Summe der 7 PCB-Kongenere, PCB-28, -52, -101, -118, -138, -153, -180)
DIN EN 15308, Ausgabe Dezember 2016
Charakterisierung von Abfällen – Bestimmung ausgewählter polychlorierter Biphenyle (PCB) in festem Abfall mittels Gaschromatopraphie mit Elektroneneinfang-Detektion oder massenspektrometrischer Detektion

Mineralölkohlenwasserstoffe (C 10 bis C 40)DIN EN 14039, Ausgabe Januar 2005
Charakterisierung von Abfällen – Bestimmung des Gehalts an Kohlenwasserstoffen von C 10 bis C 40 mittels Gaschromatographiein Verbindung mit
LAGA-Mitteilung 35, Bestimmung des Gehaltes an Kohlenwasserstoffen in Abfällen – Untersuchungs- und Analysenstrategie (LAGA-Richtlinie KW/04), Stand: September 2019, abrufbar unter https://www.laga-online.de/Publikationen-50-Mitteilungen.html

PAK (Polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe)DIN ISO 18287, Ausgabe Mai 2006
Bodenbeschaffenheit – Bestimmung der polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffe (PAK) – Gaschromatographisches Verfahren mit Nachweis durch Massenspektrometrie (GC-MS)

DichteDIN 18125-2, Ausgabe März 2011
Baugrund, Untersuchung von Bodenproben – Bestimmung der Dichte des Bodens – Teil 2: Feldversuche

BrennwertDIN EN 15170, Ausgabe Mai 2009
Charakterisierung von Schlämmen – Bestimmung des Brenn- und Heizwertes

Cadmium, Chrom, Kupfer, Nickel, Blei, Zink
DIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Januar 2017
Wasserbeschaffenheit – Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) – Teil 2: Bestimmung von ausgewählten Elementen einschließlich Uran-Isotope
Alternativ:
DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenbeschaffenheit – Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)
Alternativ:
DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektroskopie (ICP-OES)

QuecksilberDIN EN ISO 12846, Ausgabe August 2012Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von Quecksilber – Verfahren mittels Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) mit und ohne AnreicherungAlternativ:DIN EN ISO 17852, Ausgabe April 2008Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von Quecksilber – Verfahren mittels Atomfluoreszenzspektrometrie

Extrahierbare lipophile StoffeLAGA-Richtlinie KW/04 – Bestimmung des Gehaltes an Kohlenwasserstoffen in Abfällen – Untersuchungs- und Analysestrategie, Kurzbezeichnung: KW/04, Stand: September 2019, abrufbar unter https://www.laga-online.de/Publikationen-50-Mitteilungen.html

Eluatherstellung mit Flüssigkeits-/Feststoffverhältnis 10/1DIN EN 12457-4, Ausgabe Januar 2003Charakterisierung von Abfällen – Auslaugung; Übereinstimmungsuntersuchung für die Auslaugung von körnigen Abfällen und Schlämmen – Teil 4: Einstufiges Schüttelverfahren mit einem Flüssigkeits-/Feststoffverhältnis von 10 l/kg für Materialien mit einer Korngröße unter 10 mm (ohne oder mit Korngrößenreduzierung)

Eluatherstellung mit jeweils konstantem pH-Wert 4 und 11/SäureneutralisationskapazitätBestimmung der Eluierbarkeit mit wässrigen Medien bei konstantem pH-Wert – Kapitel 5 der von der Länderarbeitsgemeinschaft Abfall herausgegebenen Richtlinie für das Vorgehen bei physikalischen und chemischen Untersuchungen von Abfällen, verunreinigten Böden und Materialien aus dem Altlastenbereich (LAGA-Richtlinie EW 98), Stand September 2017, abrufbar unter https://www.laga-online.de/Publikationen-50-Mitteilungen.html

Perkolationsprüfung im AufwärtsstromDIN 19528, Ausgabe Januar 2009
Elution von Feststoffen – Perkolationsverfahren zur gemeinsamen Untersuchung des Elutionsverhaltens von organischen und anorganischen StoffenAlternativ:
DIN EN 14405, Ausgabe Mai 2017
Charakterisierung von Abfällen – Untersuchung des Elutionsverhaltens – Perkolationsprüfung im Aufwärtsstrom (unter festgelegten Bedingungen)

pH-Wert
DIN EN ISO 10523, Ausgabe April 2012
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung des pH-Werts (ISO 10523:2008)

DOCDIN EN 1484, Ausgabe April 2019
Wasseranalytik – Anleitungen zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) und des gelösten organischen Kohlenstoffs (DOC)

DOC bei einem pH-Wert zwischen 7,5 und 8Bestimmung der Eluierbarkeit mit wässrigen Medien bei konstantem pH-Wert – Kapitel 5 der Richtlinie für das Vorgehen bei physikalischen und chemischen Untersuchungen von Abfällen, verunreinigten Böden und Materialien aus dem Altlastenbereich – Herstellung und Untersuchung von wässrigen Eluaten (LAGA-Richtlinie EW 98), Stand September 2017, abrufbar unter https://www.laga-online.de/Publikationen-50-Mitteilungen.html

PhenoleDIN 38409-16, Ausgabe Juni 1984
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Summarische Wirkungs- und Stoffkenngrößen (Gruppe H); Bestimmung des Phenol-Index (H 16)
Alternativ:
DIN EN ISO 14402, Ausgabe Dezember 1999
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung des Phenolindex mit der Fließanalytik (FIA und CFA)

ArsenDIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Januar 2017
Wasserbeschaffenheit – Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) – Teil 2: Bestimmung von 62 ElementenAlternativ:
DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenbeschaffenheit – Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppelten Plasma (ICP-AES)
Alternativ:
DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

BleiDIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Januar 2017
Wasserbeschaffenheit – Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) – Teil 2: Bestimmung von 62 ElementenAlternativ:
DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenbeschaffenheit – Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)
Alternativ:
DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

CadmiumDIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Januar 2017
Wasserbeschaffenheit – Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) – Teil 2: Bestimmung von 62 ElementenAlternativ:
DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenbeschaffenheit – Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)
Alternativ:
DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

KupferDIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Januar 2017
Wasserbeschaffenheit – Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) – Teil 2: Bestimmung von 62 ElementenAlternativ:
DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenbeschaffenheit – Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)
Alternativ:
DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

NickelDIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Januar 2017
Wasserbeschaffenheit – Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) – Teil 2: Bestimmung von 62 ElementenAlternativ:
DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenbeschaffenheit – Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)
Alternativ:
DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

QuecksilberDIN EN ISO 12846, Ausgabe August 2012Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von Quecksilber – Verfahren mittels Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) mit und ohne AnreicherungAlternativ:DIN EN ISO 17852, Ausgabe April 2008Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von Quecksilber – Verfahren mittels Atomfluoreszenzspektrometrie

ZinkDIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Januar 2017
Wasserbeschaffenheit – Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) – Teil 2: Bestimmung von 62 ElementenAlternativ:
DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenbeschaffenheit – Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)
Alternativ:
DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

ChloridDIN EN ISO 10304-1, Ausgabe Juli 2009
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von gelösten Anionen mittels Flüssigkeits-Ionenchromatographie – Teil 1: Bestimmung von Bromid, Chlorid, Fluorid, Nitrat, Nitrit, Phosphat und SulfatAlternativ:
DIN EN ISO 15682, Ausgabe Januar 2002
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von Chlorid mittels Fließanalyse (CFA und FIA) und photometrischer oder potentiometrischer Detektion

SulfatDIN EN ISO 10304-1, Ausgabe Juli 2009
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von gelösten Anionen mittels Flüssigkeits-Ionenchromatographie – Teil 1: Bestimmung von Bromid, Chlorid, Fluorid, Nitrat, Nitrit, Phosphat und Sulfat

Cyanide, leicht freisetzbarDIN 38405-13, Ausgabe April 2011Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung – Anionen (Gruppe D) – Teil 13: Bestimmung von Cyaniden (D 13)Bei sulfidhaltigen Abfällen erfolgt die Bestimmung nach DIN ISO 17380, Ausgabe Mai 2006 Bodenbeschaffenheit – Bestimmung des Gehalts an gesamtem Cyanid und leicht freisetzbarem Cyanid – Verfahren mit kontinuierlicher FließanalyseAlternativ:DIN EN ISO 14403-1, Ausgabe Oktober 2012Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von Gesamtcyanid und freiem Cyanid mittels Fließanalytik (FIA und CFA) – Teil 1: Verfahren mittels Fließinjektionsanalyse (FIA)Alternativ:
DIN EN ISO 14403-2, Ausgabe Oktober 2012
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von Gesamtcyanid und freiem Cyanid mittels Fließanalytik (FIA und CFA) – Teil 2: Verfahren mittels kontinuierlicher Durchflussanalyse (CFA).

FluoridDIN 38405-4, Ausgabe Juli 1985
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Anionen (Gruppe D); Bestimmung von Fluorid (D 4)Alternativ:
DIN EN ISO 10304-1, Ausgabe Juli 2009
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von gelösten Anionen mittels Flüssigkeits-Ionenchromatographie – Teil 1: Bestimmung von Bromid, Chlorid, Fluorid, Nitrat, Nitrit, Phosphat und Sulfat

BariumDIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenbeschaffenheit – Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)Alternativ:
DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)Alternativ:
DIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Januar 2017
Wasserbeschaffenheit – Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) – Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen

Chrom, gesamtDIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenbeschaffenheit – Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)
Alternativ:
DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)Alternativ:
DIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Januar 2017
Wasserbeschaffenheit – Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) – Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen

MolybdänDIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenbeschaffenheit – Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)Alternativ:
DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)Alternativ:
DIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Januar 2017
Wasserbeschaffenheit – Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) – Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen

AntimonDIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)Alternativ:
DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)Alternativ:
DIN EN ISO 15586, Ausgabe Februar 2004
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr-VerfahrenAlternativ:
DIN 38405-32, Ausgabe Mai 2000
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Anionen (Gruppe D) – Bestimmung von Antimon mittels Atomabsorptionsspektrometrie (D 32)Alternativ:
DIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Februar 2005
Wasserbeschaffenheit – Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) – Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen

SelenDIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)Alternativ:
DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)Alternativ:
DIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Januar 2017
Wasserbeschaffenheit – Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) – Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen

Gesamtgehalt an gelösten FeststoffenDIN EN 15216, Ausgabe Januar 2008 - Charakterisierung von Abfällen - Bestimmung des Gesamtgehaltes an gelösten Feststoffen (TDS) in Wasser und Eluaten
Alternativ:
DIN 38409-1, Ausgabe Januar 1987
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Summarische Wirkungs- und Stoffkenngrößen (Gruppe H); Bestimmung des Gesamttrockenrückstandes, des Filtrattrockenrückstandes und des Glührückstandes (H 1)
Alternativ:
DIN 38409-2, Ausgabe März 1987
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Summarische Wirkungs- und Stoffkenngrößen (Gruppe H); Bestimmung der abfiltrierbaren Stoffe und des Glührückstandes (H 2)

Leitfähigkeit des EluatsDIN EN 27888, Ausgabe November 1993
Wasserbeschaffenheit – Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit

Bestimmung des TrockenrückstandesDIN EN 14346, Ausgabe März 2007Charakterisierung von Abfällen – Berechnung der Trockenmasse durch Bestimmung des Trockenrückstandes oder des Wassergehaltes

Atmungsaktivität, bestimmt über 4 Tage im Laborversuch (AT₄):Dieses Prüfverfahren ist nur anwendbar bei Abfällen, die einen pH-Wert, bestimmt im 1 : 10-Eluat des Abfalls gemäß Anhang 4 Nummer 3.2.1.1, im Bereich von pH 6,8 bis pH 8,2 aufweisen. Bei Abfällen mit davon abweichenden pH-Werten ist die biologische Abbaubarkeit des Trockenrückstandes der Originalsubstanz nach Nummer 3.3.2 zu bestimmen.

Testgerät:Die Bestimmung des AT₄ erfolgt mit einem Sapromat, Respiromat oder einem gleichwertigen Gerät. Alle Abweichungen von der nachfolgend aufgeführten Methode sind zu dokumentieren.

Temperatur:20 ± 1 °C im temperierten Wasserbad oder Klimaraum.

Probenlagerung:Innerhalb von 48 Stunden nach der Probennahme müssen die Probenaufbereitungen abgeschlossen und der Test gestartet sein. In diesem Zeitraum sind Temperaturen über 4 °C maximal 24 Stunden zulässig. Ist diese Vorgehensweise nicht zu gewährleisten, so ist die Probe innerhalb von 24 Stunden nach der Probennahme bei –18 bis –20 °C einzufrieren. Das Einfrieren der Probe ist bei der Auswertung zu dokumentieren. Das schonende Auftauen der Probe soll innerhalb von 24 Stunden erfolgen, dabei darf die Temperatur 20 °C nicht überschreiten.

Probenaufbereitung:Die Originalprobe ist in ihrer Gesamtheit feucht auf eine Korngröße kleiner oder gleich 10 mm zu zerkleinern. Gegebenenfalls können Störstoffe (Glas, Steine und Metalle) vor dem Zerkleinern ausgeschleust werden. Ihre Massenanteile sind bei der Auswertung des Versuchs zu berücksichtigen.

Einstellung des Wassergehaltes:300 g der aufbereiteten Probe werden mit 300 ml Leitungswasser angefeuchtet und in die in Bild 1 beschriebene Apparatur überführt. Nach Auflegen des Deckels und Abdichtung wird ein Unterdruck von ca. 100 000 Pa (Wasserstrahlvakuum) angelegt und über 30 Minuten gehalten. Das abfiltrierte Wasservolumen ist zu bestimmen und von den zugegebenen 300 ml Leitungswasser abzuziehen. Die so ermittelte Wassermasse ist dem Teil der Probe zuzugeben, der in die Testapparatur eingebaut wird.Liegt der Wassergehalt der einzusetzenden Probe über dem ermittelten Wassergehalt, so ist die Probe ohne weiteres Anfeuchten in die in Bild 1 beschriebene Apparatur zu überführen, über 30 Minuten dem Unterdruck in der Saugnutsche auszusetzen und in die Testapparatur einzubauen.

Probemenge:Es werden 40 g Probe, die auf den oben ermittelten Wassergehalt eingestellt wurde, eingesetzt.

Anzahl der Parallelansätze:Die Proben werden in drei Parallelansätzen untersucht.

Versuchsdauer und Auswertung:Der Bewertungszeitraum beträgt vier Tage und beginnt nach der anfänglichen lag-Phase. Die lag-Phase ist beendet, wenn der mittlere Sauerstoffverbrauch, ausgedrückt als Drei-Stunden-Mittelwert, 25 Prozent des Wertes beträgt, der sich als Drei-Stunden-Mittelwert im Bereich der größten Steigung des Sauerstoffverbrauchs innerhalb der ersten vier Tage ergibt.Die Masse des in der lag-Phase verbrauchten Sauerstoffs wird von der Masse des in der gesamten Versuchsdauer (lag-Phase plus vier Tage) verbrauchten Sauerstoffs abgezogen und darf nicht mehr als 10 Prozent des Gesamtwertes betragen. Ansonsten darf die Bestimmung nicht gewertet werden.Die Messwerte sind stündlich zu erfassen.Zur Darstellung der Analysenfunktion und der Drei-Stunden-Mittelwerte werden auf der x-Achse die Versuchsdauer (in Stunden) und auf der y-Achse die summierten Sauerstoffmassen (in mg O₂ je g Trockenmasse) aufgetragen.

Angabe des Ergebnisses:Das Ergebnis wird mit zwei signifikanten Stellen in mg O₂ je g Trockenmasse angegeben. Es sind der Mittelwert und die Standardabweichung anzugeben. Weicht ein einzelner Wert der Dreifachbestimmung mehr als 20 Prozent vom Mittelwert ab, so ist der Wert als Ausreißer zu eliminieren. Die Berechnung des neuen Mittelwertes erfolgt aus den zwei verbleibenden Werten.

Allgemeines:Der Gärtest wird auf Grundlage der DIN 38414-8, Ausgabe Juni 1985, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Schlamm und Sedimente (Gruppe S); Bestimmung des Faulverhaltens (S8) mit Modifikationen (siehe die Nummern 3.3.2.4 bis 3.3.2.11) durchgeführt. Alle Abweichungen von der nachfolgend aufgeführten Methode sind zu dokumentieren.

Versuchsaufbau und Gasmessung:Für die Durchführung der Bestimmung wird eine Apparatur nach Bild 2 verwendet. „Sie besteht aus einem Eudiometerrohr (B) mit einem Volumen von 300 bis 400 ml, das von oben nach unten graduiert ist (Skalenteilungswert 5 ml) und mit einem Glasschliff auf die Standflasche (A), Volumen etwa 500 ml, aufgesetzt wird. Durch den Boden des Eudiometerrohres geht ein Verbindungsrohr (C), das dem in der Standflasche entwickelten Faulgas den Eintritt in das Messrohr ermöglicht. Das Verbindungsrohr wird durch vierseitig angebrachte Glasstäbe in der Position gehalten (E). Am unteren Ende des Eudimeterrohres ist eine Glasolive angebracht, von der eine ausreichend lang bemessene Schlauchverbindung (F) zu einem Niveaugefäß (G) aus Glas oder Kunststoff (Volumen mindestens 750 ml) führt. Am oberen Ende des Eudiometerrohres ist ein Kegelhahn (H) zur Entnahme von Gasproben und zur Einstellung des Nullpunktes (D) angebracht.“ [DIN 38414-8, Seite 3 (Ausgabe Juni 1985)]„Sperrflüssigkeit: 30 ml Schwefelsäure, H₂SO₄ (p = 1,84 g/ml), werden zu 1 l destilliertem Wasser gegeben; in dieser Mischung werden unter leichtem Erwärmen 200 g Natriumsulfat-Decahydrat, Na₂SO₄ * 10 H₂O, gelöst. Die Lösung wird durch Zugabe einiger Tropfen Methylorange-Lösung (0,1 g Methylorange-Natriumsalz gelöst in 100 ml destilliertem Wasser) rotorange gefärbt. Die Sperrflüssigkeit ist bei Raumtemperatur aufzubewahren. Bei niedrigen Temperaturen kann Natriumsulfat auskristallisieren, das erst durch Erwärmen der Mischung wieder in Lösung gebracht werden muss.“ [DIN 38414-8, Seite 3, Ausgabe Juni 1985]„Die Standflasche (A) wird mit der angegebenen ...“ Menge Probe, Impfschlamm und Wasser „... gefüllt; die in der Flasche enthaltene Luft wird mit Stickstoff verdrängt und das Eudiometerrohr (B) aufgesetzt. Mit Hilfe des Niveaugefäßes (G) wird bei geöffnetem Hahn (H) des Eudiometerrohres das Niveau der Sperrflüssigkeit auf die 0-Marke eingestellt. Dabei darf auf keinen Fall Sperrflüssigkeit in das Verbindungsrohr (C) und damit in ...“ den Probenraum „... übertreten. Das Niveaugefäß muss noch etwa zu einem Viertel gefüllt sein. Anschließend wird der Hahn (H) geschlossen. Die Standflasche (A) mit der ...“ Probenmischung „... ist im Dunkeln aufzubewahren. Das entwickelte Gasvolumen wird jeweils bei Niveaugleichheit der Sperrflüssigkeit mit dem Eudiometerrohr und Niveaugefäß abgelesen, nachdem vorher der Inhalt der Standflasche (A) vorsichtig umgeschwenkt wurde.“ [DIN 38414-8, Seite 5, Ausgabe Juni 1985]„Bei jeder Ablesung des Gasvolumens im Eudiometerrohr sind Temperatur und Luftdruck zu bestimmen, um das Gasvolumen auf den Normzustand umrechnen zu können. Das Niveau der Sperrflüssigkeit wird – je nach Gasentwicklung – nach jeder oder nach mehreren Ablesungen bei geöffnetem Hahn (H) auf 0 eingestellt; dabei darf keine Luft durch den Hahn (H) angesaugt werden.“ [DIN 38414-8, Seite 5, Ausgabe Juni 1985]

Temperatur:35 ± 1 °C im temperierten Wasserbad oder Klimaraum [nach DIN 38414-8, Ausgabe Juni 1985].

Probenlagerung:Innerhalb von 48 Stunden nach der Probennahme müssen die Probenaufbereitungen abgeschlossen und der Test gestartet sein. In diesem Zeitraum sind Temperaturen über 4 °C maximal 24 Stunden zulässig. Ist diese Vorgehensweise nicht zu gewährleisten, so ist die Probe innerhalb von 24 Stunden nach der Probennahme bei –18 bis –20 °C einzufrieren. Das Einfrieren der Probe ist bei der Auswertung zu dokumentieren. Das schonende Auftauen der Probe soll innerhalb von 24 Stunden erfolgen, dabei darf die Temperatur 35 °C nicht überschreiten.

Probenaufbereitung:Die Originalprobe ist in ihrer Gesamtheit feucht auf eine Korngröße kleiner oder gleich 10 mm zu zerkleinern. Gegebenenfalls können Störstoffe (Glas, Steine und Metalle) vor dem Zerkleinern ausgeschleust werden. Ihre Massenanteile sind bei der Auswertung des Versuchs zu berücksichtigen.

Impfschlamm:„Als Impfschlamm eignet sich Faulschlamm einer kommunalen Kläranlage, der keiner messbaren Hemmung während der Faulung unterlegen ist und der etwa einen Monat unter den nachstehenden Bedingungen gehalten wurde. Er darf keine gröberen Teile enthalten und soll möglichst wenig Gas entwickeln. Es ist zweckmäßig, ein größeres Volumen (etwa 10 Liter) des Impfschlammes mit etwa 5 Prozent Trockenrückstand unter anaeroben Bedingungen im geschlossenen System bei (35 ± 1) °C bereitzuhalten, um eine größere Anzahl von Untersuchungen gleichzeitig durchführen zu können. Im letzten Fall ist dafür Sorge zu tragen, dass die Umgebungstemperatur keinen größeren Schwankungen unterliegt (z. B. Abdeckung der Apparatur durch eine Haube o. Ä.). Dem Impfschlamm kann bei der weiteren Lagerung alle zwei Wochen ein geringer Volumenanteil an faulfähigen Stoffen (etwa 0,1 Prozent) in Form von Rohschlamm zugesetzt werden. Der Rohschlamm muss frei von toxischen Stoffen sein und sollte keine größeren Teile enthalten. Nach jeder Zugabe muss gründlich gemischt werden. Dieser Impfschlamm darf erst 1 Woche nach der letzten Rohschlammzugabe für den Versuchsansatz verwendet werden.“ [DIN 38414-8, Seite 4, Ausgabe Juni 1985]

Probenmasse:Es werden 50 g der aufbereiteten Probe in die Versuchsapparatur eingesetzt. Die Proben werden mit 50 ml Impfschlamm versetzt und der Ansatz mit Leitungswasser auf 300 ml aufgefüllt.

Referenzansatz:Zur Kontrolle der Gasbildung des Impfschlammes wird mikrokristalline Cellulose eingesetzt. Dazu werden 1 g Cellulose mit 50 ml Impfschlamm versetzt und der Ansatz mit Leitungswasser auf 300 ml aufgefüllt. Der Referenzansatz kann während der gesamten Versuchsdauer gerührt werden.Bei dem Referenzansatz müssen mindestens 400 Nl/kg erreicht werden, anderenfalls sind die Ergebnisse zu verwerfen und die Versuchsbedingungen und der Impfschlamm müssen überprüft werden.

pH-Wert:Der pH-Wert des Testansatzes muss bei Beginn und Ende gemessen werden.Wird ein pH-Wert von 6,8 unter- oder von 8,2 überschritten, so darf die Bestimmung nicht gewertet werden. Wird der pH-Wert schon zu Beginn über- oder unterschritten und zur Einstellung des pH-Wertes ein Alkalisierungsmittel (Natronlauge oder Kalilauge) oder Salzsäure zum Senken des pH-Wertes verwendet, so ist dies bei der Angabe des Ergebnisses zu dokumentieren.

Anzahl der Parallelansätze:Die Proben werden in drei Parallelansätzen untersucht.Impfschlamm und Cellulose werden in zwei Parallelansätzen untersucht.

Versuchsdauer und Auswertung:Die Ermittlung der gebildeten Gasvolumina erfolgt analog DIN 38414-8, Nr. 10, Ausgabe Juni 1985:Vorlage für die Datensammlung und Berechnung für jeden Ansatz ist Tabelle 1. Mit folgender Gleichung ist die Berechnung des Normvolumens des in den einzelnen Zeitabschnitten gebildeten Gases durchzuführen:

Formel 1 nach DIN 38414-8, Seite 8, Ausgabe Juni 1985Tabelle 1Muster für die Auswertung des Tests[nach DIN 38414-8, Seite 9 (Ausgabe Juni 1985)]

Das Versuchsprotokoll nach Tabelle 1 ist für jede angesetzte Mischung aus der Probe (V_O≡ V_P), dem Referenzansatz (V_O≡ V_R) und dem Impfschlamm (V_O≡ V_IS) zu führen. Das angefallene Gasvolumen wird schrittweise in der Reihenfolge der Ablesungen summiert. Änderungen des Totvolumens, aufgrund veränderter Temperatur- und Druckverhältnisse zwischen den Ablesungen, sind unerheblich und können deshalb vernachlässigt werden (DIN 38414-8). Für die weitere Berechnung sind die Gasvolumina der Probe sowie des Impfschlammes (als arithmetische Mittel des Doppelansatzes) in Tabelle 2 einzutragen. Das Netto-Gasvolumen (V_N) der Probe ergibt sich für gleiche Versuchszeiten als Differenz der Gasvolumina von Probe sowie des arithmetischen Mittels des Doppelansatzes für den Impfschlamm. Die spezifische Gasbildung V_S von der Probe während der Versuchsdauer berechnet man von Ablesung zu Ablesung schrittweise nach der Gleichung:

Formel 2 nach DIN 38414-8, Seite 8, Ausgabe Juni 1985Tabelle 2Muster für die Ermittlung der auf die Trockenmasse bezogenen Gasbildung[nach DIN 38414-8, Seite 10, Ausgabe Juni 1985]Bezugsgröße für die Gasbildung ist die Trockenmasse der Probe [Nl/kg TS].Der Bewertungszeitraum beträgt 21 Tage und beginnt nach der anfänglichen lag-Phase. Die lag-Phase ist beendet, wenn die mittlere Gasbildung, ausgedrückt als Drei-Tage-Mittelwert, 25 Prozent des Wertes beträgt, der sich als Drei-Tage-Mittelwert im Bereich der größten Steigung der Gasbildungsfunktion innerhalb der ersten 21 Tage ergibt.Das Volumen des in der lag-Phase gebildeten Gases wird vom Volumen des in der gesamten Versuchsdauer (lag-Phase plus 21 Tage) gebildeten Gases abgezogen und darf nicht mehr als 10 Prozent des Gesamtwertes betragen. Ansonsten darf die Bestimmung nicht gewertet werden.Bis zum Erreichen der maximalen Gasbildungsrate ist arbeitstäglich abzulesen.Zur Darstellung der Analysenfunktion und der Drei-Tage-Mittelwerte werden auf der x-Achse die Versuchsdauer (in Tagen) und auf der y-Achse die summierten Gasvolumina (in Nl/kg Trockenmasse) aufgetragen.

Angabe des Ergebnisses:Das Ergebnis wird mit zwei signifikanten Stellen in Nl/kg Trockenmasse angegeben. Es sind der Mittelwert und die Standardabweichung der Dreifachbestimmung anzugeben. Weicht ein einzelner Wert der Dreifachbestimmung mehr als 20 Prozent vom Mittelwert ab, so ist der Wert als Ausreißer zu eliminieren. Die Berechnung des neuen Mittelwertes erfolgt aus den zwei verbleibenden Werten.Das Ergebnis für die Referenzansätze ist anzugeben.

Bewertung der MessergebnisseFür die Bewertung der Analysenberichte, die im Rahmen der grundlegenden Charakterisierung nach § 8 Absatz 1 Nummer 8 vorzulegen sind, sind die Regelungen unter II.11 der Methodensammlung Feststoffuntersuchung der LAGA (abrufbar unter https://www.laga-online.de/Publikationen-50-Mitteilungen.html) zur Beurteilung der Stoffverteilung in Haufwerken heranzuziehen. Dabei sind die ermittelten Messwerte ohne Berücksichtigung der Messunsicherheit zugrunde zu legen. Bei Überprüfungen und Kontrolluntersuchungen nach § 8 Absatz 3 und 5 gelten die Zulässigkeits- und Zuordnungskriterien nach Anhang 3 dieser Verordnung noch als eingehalten, wenn Abweichend von Satz 3 gelten bei Überprüfungen und Kontrolluntersuchungen für mechanisch-biologisch behandelte Abfälle die Zuordnungskriterien für folgende Parameter als noch eingehalten, wenn ein Parameter den nachfolgend aufgeführten jeweiligen Zuordnungswert zwar überschreitet, aber dieser Zuordnungswert vom Perzentilwert P₈₀ aller Messwerte nicht überschritten wurde und der Median aller Messwerte der letzten 24 Monate den entsprechenden Zuordnungswert eingehalten hat, der für die Deponie in der behördlichen Entscheidung nach § 21 dieser Verordnung festgelegt wurde:

Bekanntmachungen sachverständiger StellenDie in diesem Anhang genannten Bekanntmachungen sachverständiger Stellen sind beim Deutschen Patent- und Markenamt in München archivmäßig gesichert niedergelegt. Es sind erschienen: